一、 應用概述
鋁電解質成分決定初晶溫度和電解溫度的穩定性，近些年，國內部分企業鋁電解質出現成分多元化、物相復雜化，由此帶來鋁電解質分子比的變化，從而對生產和能耗帶來不確定性。
鋁電解質分子比的分析是電解鋁行業的難點，一般采用濕法化學法、X射線熒光光譜法（XRF）、X射線衍射法（XRD）等，濕法化學法分析周期長，無法滿足生產工藝實時控制的需求；X射線衍射法繪制標準曲線工作量大，定量所有物相十分困難，需要有經驗者才能完成；常規X射線熒光光譜法在分析速度、樣品制備等方面滿足企業質量控制要求，但由于輕元素（尤其氧、氟）靈敏度較低，以及維護和穩定性差等問題，是企業在使用中面臨的困難。
鋁電解質分子比的分析需要準確定量電解質中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Li等元素含量，對XRF輕元素靈敏度與穩定性有極大的挑戰。單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF®）采用雙曲面彎晶單色化聚焦激發技術，大幅提升輕元素檢測靈敏度，結合全息基本參數法（Holospec FP 2.0）精確計算元素間吸收-增強效應等，改變鋁電解質分析難點，為電解鋁行業提供高效可行的分析方法。
二、性能數據
• 鋁電解質分子比分析方法：全元素化學平衡法
HS XRF®與 Holospec FP 2.0 定量分析鋁電解質樣品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、V、Ti、Mn等元素含量，將測定的Si、Fe、V、Ti、Mn換算為氧化物的含量，余量的O為Al2O3結合的O，則可推算出Al2O3中Al的含量；則余量的Al為AlF3；將測定的Na、Mg、K、Ca含量換算為NaF、MgF2、KF、CaF2；余量的F為LiF。根據標準物質或企業質控樣品建立計算和含量值的校正關系模型，減少分析誤差。
全元素化學平衡分析法：
• 鋁電解質樣品元素熒光譜圖
• 元素檢出限
| 元素 |
O |
F |
Na\Mg |
Al\Si |
P\S\Cl |
K\Ca |
Fe |
| 檢出限（%） |
0.3 |
0.1 |
0.01 |
0.005 |
0.0005 |
0.001 |
0.0005 |
• 穩定性
| 樣品名稱 |
測試 |
表達式 |
Major |
Minor |
| F(%) |
Na(%) |
Al(%) |
Ca(%) |
SiO2(%) |
Fe2O3(%) |
| 分子比 |
校正值 |
校正值 |
校正值 |
校正值 |
校正值 |
校正值 |
| 樣品1 |
第1次測量 |
2.47 |
54.33 |
25.50 |
12.10 |
3.041 |
0.529 |
0.0216 |
| 樣品1 |
第2次測量 |
2.52 |
54.38 |
25.41 |
12.02 |
3.006 |
0.527 |
0.0214 |
| 樣品1 |
第3次測量 |
2.50 |
54.51 |
25.42 |
11.98 |
3.017 |
0.525 |
0.0211 |
| 樣品1 |
第4次測量 |
2.45 |
54.59 |
25.47 |
12.05 |
3.003 |
0.518 |
0.0214 |
| 樣品1 |
第5次測量 |
2.45 |
54.53 |
25.54 |
12.04 |
3.011 |
0.520 |
0.0211 |
| 樣品1 |
第6次測量 |
2.46 |
54.58 |
25.45 |
12.02 |
3.009 |
0.517 |
0.0206 |
| 樣品1 |
第7次測量 |
2.54 |
54.40 |
25.39 |
11.97 |
3.020 |
0.523 |
0.0210 |
| 樣品1 |
第8次測量 |
2.54 |
54.53 |
25.34 |
11.94 |
2.989 |
0.521 |
0.0209 |
| 樣品1 |
第9次測量 |
2.52 |
54.50 |
25.37 |
11.95 |
2.976 |
0.514 |
0.0209 |
• 準確性
Al2O3數據對比結果
| 樣品編號 |
Al2O3(%) |
| MERAK-AMR |
重量法 |
偏差 |
| 樣品1 |
40.55 |
40.93 |
-0.9% |
| 樣品2 |
22.04 |
21.56 |
2.2% |
| 樣品3 |
26.45 |
27.08 |
-2.3 |
| 樣品4 |
21.61 |
21.02 |
2.8% |
| 樣品5 |
17.04 |
16.62 |
2.5% |
說明：根據單波長激發-能量色散X射線熒光光譜法針對鋁電解質的全元素化學平衡分析法，關鍵是分析除去Li之外的元素含量，通過化學平衡法得到各組分的含量，上述數據表明MERAK-AMR通過對各元素的精確定量分析，得到的Al2O3含量值與重量法的一致性，即表明了此檢測方法的可行性與準確性。
三、方法原理
（專利號:ZL 2017 1 0285264.X）
• 硬件核心技術：單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF®）
1. 單色化激發
X射線管出射譜經全聚焦型雙曲面彎晶單色化入射樣品，降低由于X射線管出射譜連續散射線產生的背景干擾2個數量級以上
2. 聚焦激發
能量聚焦，進一步增加SDD探測器接收樣品元素熒光射線強度
• 全息基本參數法（Holospec FP 2.0）
參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。
Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置
Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性
四、特點優勢
全元素分析
同步分析鋁電解質樣品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe，以及P、S、Cl、Mn、Ti等雜質元素；
穩定性
無需制冷、無需真空、無需鋼瓶氣體，在實驗室條件下，儀器長期運行穩定可靠；
準確性
通過少量標準樣品或質控樣品，即可快速建立分析方法，得到高準確度的鋁電解質分子比測試數據；
速度快
僅需要對樣品研磨和壓片處理，儀器分析時間3-5分鐘/樣品；
運行成本低
無需氣體、化學試劑等消耗，儀器使用成本是大型XRF的五分之一；
五、分析流程圖
原創聲明：本文除注明引用之外屬于安科慧生（Ancoren）公司原創，若有轉發和引用，必須注明出處，否則可能涉及侵權行為！
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