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高純金屬（合金）含量分析

 

 

一、應用概述
        高純金屬是現代多種高新技術的綜合產物，廣泛應用于半導體材料、靶材、航天材料、薄膜鍍層等行業，因此其純度及雜質元素的種類與含量對實際應用的性能影響較大，因此檢測高純金屬或合金的元素種類及含量具有必要價值。高純金屬的雜質含量通常為ppm（mg/kg）級別。高純合金通常由2種以上金屬組成，其雜質含量極低。針對高純金屬（合金）的分析常采用ICP-MS等手段，但需要破壞樣品，處理復雜，對前處理工藝要求較高。
        北京安科慧生自主研發的高靈敏度X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）能夠勝任分析2N-5N的高純金屬以及高純合金；全息基本參數法，即使在欠缺標準樣品情況下，也可對雜質元素準確定量。

二、核心技術
(1) 硬件核心技術
單波長聚集激發技術-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）

發明專利號：ZL 2015 1 0567341.1

● 單色化激發

X射線管出射譜經全聚焦型雙曲面彎晶單色化入射樣品，降低X射線管連續散射線背景干擾2個數量級以上

● 聚焦激發

能量聚焦到樣品較小面，進一步增加SDD探測器接收樣品元素熒光射線強度










(2) 軟件核心技術
  全息基本參數法（Holospec FP 2.0）


參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置

Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性


三、性能數據
（1）鋁合金雜質元素分析

表1： 鋁合金雜質元素準確度分析

樣品名稱		Mg(%)	Si(%)	Fe(%)	Cu(%)	Mn(%)	Zn(%)	Ti(%)	Cr(%)	Ni(%)
GSB04-1542-2003-SDY001	標準值	0.562	0.507	0.167	0.101	0.0950	0.0230	0.0250	0.0490	0.0009
	FP計算值	0.492	0.566	0.180	0.0994	0.0891	0.0221	0.0242	0.0449	0.0009
GSB04-1542-2003-SDY003	標準值	1.140	0.102	0.492	0.0260	0.0400	0.195	0.0083	0.140	0.0010
	FP計算值	1.060	0.197	0.487	0.0246	0.0378	0.204	0.0078	0.134	0.0010
GSB04-1542-2003-SDY005	標準值	0.380	0.675	0.0660	0.140	0.238	0.134	0.198	0.0910	0.0010
	FP計算值	0.451	0.658	0.0603	0.134	0.219	0.131	0.186	0.0861	0.0010

 

表2： 鋁合金精密度數據

測定次數	Al(%)	Mg(%)	Si(%)	Fe(%)	Cu(%)	Mn(%)	Zn(%)	Ti(%)	Cr(%)	Ni(%)
SDY001-1	98.81	0.575	0.557	0.180	0.100	0.0892	0.0221	0.0239	0.0440	0.0015
SDY001-2	98.83	0.552	0.567	0.181	0.0999	0.0886	0.0223	0.0244	0.0446	0.0009
SDY001-3	98.84	0.516	0.588	0.183	0.0997	0.0895	0.0224	0.0240	0.0452	0.0009
SDY001-4	98.87	0.472	0.584	0.182	0.0997	0.0885	0.0223	0.0233	0.0443	0.0011
SDY001-5	98.83	0.500	0.597	0.182	0.0988	0.0894	0.0221	0.0234	0.0445	0.0009
SDY001-6	98.79	0.577	0.567	0.181	0.0985	0.0875	0.0220	0.0239	0.0437	0.0011
SDY001-7	98.82	0.493	0.674	0.184	0.1003	0.0895	0.0225	0.0240	0.0450	0.0009
平均值	98.83	0.526	0.590	0.182	0.100	0.089	0.022	0.024	0.044	0.0010
標準值	98.5	0.562	0.507	0.167	0.101	0.095	0.023	0.025	0.049	0.0009
RSD	0.03%	8.0%	6.7%	0.7%	0.7%	0.8%	0.7%	1.5%	1.1%	20.4%

 

（2）銅合金元素含量分析

表3：銅合金元素準確性數據匯總

Sample ID	Cu（%）	Zn（%）	Pb（%）	Bi（%）	Ni（ppm）
GBW(E)020201-H62標準值	61.58	38.34	0.0046	0.0001	5
FP計算值	61.21	38.66	0.0057	0.0007	13.09
GBW(E)020201-H59標準值	58.57	39.44	1.64	0.0061	280
FP計算值	57.99	39.73	1.598	0.0103	239.1

 

(3)高純金分析

表4： 高純金樣品測試數據

樣品名稱	Au(%)	Zn(ppm)	Ga(ppm)	Pb(ppm)	Mn(ppm)	Ni(ppm)	Ag(ppm)	Cd(ppm)
Au-99.99	99.95	113.1	170.8	16.50	21.36	12.90	27.29	115.3

注：采購標識為999.9（4N）金首飾，PHECDA-PRO，分析時間300秒

 

 

四、特點優勢
    操作簡單
    保證測試面干凈、平整即可；

   分析速度快
   單個樣品分析時間3~10分鐘；

   應用范圍寬
    Holospec FP 2.0針對不同高純金屬與合金樣品快速建立分析方法；

   無標定量與校正
    Holospec FP 2.0實現高純金屬與合金無標定量，采用少量標準樣品進一步提升定量精度；




原創聲明：本文除注明引用之外屬于安科慧生（Ancoren）公司原創，若有轉發和引用，必須注明出處，   否則可能涉及侵權行為！
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