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工業(yè)硅與硅石元素含量分析

一、應(yīng)用概述
         硅石、工業(yè)硅和硅微粉被廣泛用于化工、電子、集成電路(IC)、電器、塑料、涂料、高級油漆、橡膠、國防等領(lǐng)域。對其硅純度及雜質(zhì)元素含量的準(zhǔn)確測定是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。
         當(dāng)前，檢測方法主要為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，前處理復(fù)雜，易產(chǎn)生溶劑廢液、分析周期長。因此簡單快速且能準(zhǔn)確定量是當(dāng)前分析人員的迫切需求。單波長X射線熒光熒光儀元素分析靈敏度大幅提升，能夠準(zhǔn)確分析硅石和工業(yè)硅中鐵、鈣、鋁等微量雜質(zhì)含量。

二、核心技術(shù)
1）硬件核心技術(shù)：單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）

發(fā)明專利【設(shè)計突出】專利號：ZL 2017 1 0285264.X

       X 射線管出射譜經(jīng)雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，消除X射線管韌致輻射所產(chǎn)生的散射線背景，同時光路符合偏振消光光路設(shè)計，進一步降低單色化入射射線散射線背景。
       聚焦激發(fā)，增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素?zé)晒馍渚€強度，實現(xiàn)對元素的高靈敏度檢測。

2）軟件核心技術(shù)：全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）

參數(shù)法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點。安科慧生研發(fā)人員歷時十幾年，頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0，將基本參數(shù)法的應(yīng)用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別：
1) 全譜擬合：當(dāng)前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性：基本參數(shù)庫結(jié)合先進的數(shù)學(xué)模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學(xué)過程的數(shù)字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結(jié)合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發(fā)：可視化圖形界面與開放的參數(shù)設(shè)置

Holospec FP功能與優(yōu)勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學(xué)各種效應(yīng)
2) 達到元素?zé)o標(biāo)定量分析精度
3) 減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應(yīng)性

三、性能數(shù)據(jù)
1）分析元素范圍
全元素測定，包括Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、V、Mn、Ni、Cu、Zn等

2）檢出限

元素	Mg	Al	Ca	Fe	S	Cr
檢出限(mg/kg)	70	30	10	5	3	5

3）精密度
        采用企業(yè)客戶實際生產(chǎn)樣品，壓片制樣，同一樣品分別制樣7個測試，如表2，重復(fù)測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、任意兩次測量結(jié)果的極差、主含量SiO2的重復(fù)測量極差均滿足或優(yōu)于《GB/T 14849.5-2014 工業(yè)硅化學(xué)分析方法 雜質(zhì)元素含量的測定》、《SJ/T 3228.4-2016電子產(chǎn)品用高純石英砂 二氧化硅的測定 》、《YB/T 4225-2010石英砂中二氧化硅含量測定方法》等標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性限要求。

表2  精密度數(shù)據(jù)（企業(yè)實際生產(chǎn)樣品重復(fù)壓制7個樣品片分別測量）
樣品名稱	SiO2(%)	Na2O(%)	MgO(%)	Al2O3(%)	CaO(%)	Fe2O3(%)	K2O(%)	P2O5(%)	S(%)
客戶2#-1	96.428	0.142	0.250	0.446	0.811	0.071	0.515	0.188	0.058
客戶2#-2	96.425	0.150	0.248	0.451	0.800	0.071	0.521	0.190	0.059
客戶2#-3	96.455	0.134	0.258	0.458	0.795	0.069	0.495	0.197	0.058
客戶2#-4	96.443	0.133	0.242	0.454	0.800	0.071	0.524	0.186	0.059
客戶2#-5	96.432	0.144	0.252	0.460	0.806	0.071	0.539	0.154	0.059
客戶2#-6	96.414	0.152	0.257	0.463	0.791	0.071	0.521	0.192	0.058
客戶2#-7	96.412	0.147	0.250	0.456	0.803	0.071	0.517	0.201	0.061
均值(%)	96.430	0.1431	0.2510	0.4557	0.8008	0.0707	0.5188	0.1866	0.0589
標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)	0.0155	0.0076	0.0055	0.0057	0.0067	0.0007	0.0129	0.0154	0.0010
樣品名稱	Cl(%)	TiO2(%)	V(%)	Cr(%)	MnO(%)	Ni(%)	Cu(%)	Zn(%)	Ba(%)
客戶2#-1	0.009	0.004	-0.001	0.010	0.016	0.001	0.010	0.003	0.010
客戶2#-2	0.010	0.005	0.000	0.010	0.017	0.001	0.014	0.003	0.007
客戶2#-3	0.009	0.003	0.000	0.009	0.017	0.001	0.019	0.003	0.007
客戶2#-4	0.010	0.005	0.000	0.010	0.017	0.001	0.011	0.003	0.005
客戶2#-5	0.009	0.003	0.000	0.010	0.017	0.001	0.015	0.004	0.008
客戶2#-6	0.009	0.006	0.000	0.010	0.016	0.001	0.014	0.003	0.005
客戶2#-7	0.010	0.003	0.000	0.010	0.017	0.000	0.012	0.003	0.009
均值(%)	0.0093	0.0043	-0.0003	0.0100	0.0168	0.0006	0.0136	0.0033	0.0073
標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)	0.0004	0.0013	0.0002	0.0004	0.0003	0.0001	0.0031	0.0001	0.0021

 

4）準(zhǔn)確性
采用硅石標(biāo)樣、工業(yè)硅標(biāo)樣、企業(yè)定值樣品比對，準(zhǔn)確性良好，滿足產(chǎn)品分析標(biāo)準(zhǔn)要求。

表3 硅石標(biāo)樣準(zhǔn)確性測試結(jié)果比較
樣品名稱	SiO2(%)		Na2O(%)		MgO(%)		Al2O3(%)		CaO(%)		Fe2O3(%)		K2O(%)
	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值
YSBC28761-1#	99.42	99.46	0.0550	0.0555	0.0083	0.0039	0.2500	0.2472	0.0450	0.0418	0.0500	0.0558	0.0770	0.0785
YSBC28763-3#	98.50	98.45	0.1280	0.1273	0.1710	0.1694	0.5930	0.6085	0.1020	0.1017	0.1880	0.2018	0.1400	0.1384
YSBC28764-4#	94.92	94.93	0.3200	0.3202	0.0420	0.0480	2.4200	2.4174	0.0430	0.0455	0.3700	0.3884	1.4100	1.4101
樣品名稱	P2O5(%)		TiO2(%)		MnO(%)		S(%)	Cl(%)	V(%)	Cr(%)	Ni(%)	Cu(%)	Zn(%)	Ba(%)
	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP
YSBC28761-1#	0.0015	0.0017	0.0073	0.0077	0.0007	0.0010	0.0023	0.0004	0.0001	0.0073	0.0002	-0.0102	0.0000	0.0067
YSBC28763-3#	0.0040	0.0045	0.0120	0.0097	0.0029	0.0041	0.0214	0.0025	0.0000	0.0119	0.0009	0.0353	0.0021	0.0084
YSBC28764-4#	0.0045	0.0038	0.0083	0.0102	0.0050	0.0036	0.0957	0.0538	0.0000	0.0066	0.0002	0.0181	0.0010	0.3479

 

表4 工業(yè)硅標(biāo)樣準(zhǔn)確性測試結(jié)果比較
樣品名稱	Si(%)		Mg(%)		Al(%)		Ca(%)		Fe(%)		P(%)		Ti(%)		Mn(%)
	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值
YSBC28664-4410-225#	98.68	98.71	0.0033	0.0033	0.310	0.310	0.139	0.126	0.760	0.760	0.0063	0.0072	0.0540	0.052	0.010	0.011
YSBC28667-4110-384#	99.32	99.35	0.0036	0.0020	0.072	0.073	0.054	0.051	0.431	0.439	0.0150	0.0143	0.0280	0.033	0.010	0.010
YSBC28669-5530-386#	98.46	98.46	0.0026	0.0026	0.242	0.280	0.725	0.727	0.429	0.421	0.0012	0.0032	0.0760	0.076	0.015	0.014
YSBC28670-2202-387#	99.50	99.48	0.0026	0.0031	0.160	0.159	0.011	0.025	0.257	0.257	0.0036	0.0014	0.0220	0.019	0.020	0.020
樣品名稱	V(%)		Cr(%)		Ni(%)		Cu(%)		Co(%)		K(%)	Na(%)	S(%)	Cl(%)	Ti(%)	Zn(%)
	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	標(biāo)準(zhǔn)值	校正值	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP
YSBC28664-4410-225#	0.0200	0.0222	0.0029	0.0023	0.0120	0.0111	0.0017	0.0022	0.0006	0.0008	0.0134	0.0000	0.0027	0.0016	0.0454	0.0007
YSBC28667-4110-384#	0.0490	0.0311	0.0027	0.0023	0.0160	0.0152	0.0022	0.0023	0.0009	0.0006	0.0264	0.0112	0.0026	0.0008	0.0306	0.0004
YSBC28669-5530-386#	0.0270	0.0255	0.0030	0.0031	0.0130	0.0144	0.0029	0.0026	0.0005	0.0004	0.0000	0.0045	0.0024	0.0004	0.0637	0.0003
YSBC28670-2202-387#	0.0160	0.0153	0.0014	0.0022	0.0057	0.0060	0.0023	0.0020	0.0002	0.0004	0.0339	0.0034	0.0027	0.0017	0.0204	0.0007

 

表5 企業(yè)定值樣品測試結(jié)果比較
樣品名稱	SiO2(%)		MgO(%)		Al2O3(%)		CaO(%)		Fe2O3(%)		K2O(%)		Na2O(%)		P(%)		S(%)
	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值	認(rèn)定值	校正值
XGPC0516	94.64	94.31	0.160	0.233	0.390	0.372	0.0600	0.080	0.260	0.260	0.150	0.163	0.0500	0.080	0.009	0.014	0.240	0.303
XGYG0411B	96.48	96.52	0.680	0.702	0.200	0.193	0.550	0.571	0.0800	0.075	0.300	0.313	0.280	0.212	0.140	0.106	0.089	0.043
XGPDE0317B	96.22	96.13	0.360	0.352	0.380	0.395	0.780	0.732	0.0900	0.074	0.680	0.707	0.120	0.159	0.120	0.119	0.063	0.067
JZTL0311	95.70	95.73	0.420	0.447	0.570	0.529	0.370	0.364	0.210	0.114	0.580	0.608	0.300	0.363	0.027	0.026	0.071	0.072
XGRX0301	96.25	96.22	0.530	0.527	0.560	0.582	0.320	0.313	0.0800	0.071	1.090	1.134	0.180	0.175	0.013	0.014	0.083	0.077
JZJK0223A	95.99	95.99	0.240	0.236	0.640	0.613	1.100	1.107	0.130	0.098	0.560	0.553	0.130	0.102	0.036	0.033	0.086	0.064
JZLH0117	94.47	94.55	0.210	0.191	0.260	0.268	0.0900	0.099	0.0800	0.078	0.440	0.412	0.210	0.213	0.046	0.035	0.340	0.286
XGZY1126	94.57	94.38	0.300	0.300	0.910	1.135	0.430	0.546	0.0500	0.069	1.440	1.409	0.440	0.471	0.040	0.040	0.120	0.126
JZSX1120C	94.17	94.27	0.550	0.552	0.710	0.739	0.760	0.801	0.0700	0.057	1.830	1.818	0.230	0.230	0.042	0.039	0.100	0.101
XGWF1116	96.16	96.24	0.700	0.663	0.280	0.282	1.420	1.430	0.0500	0.048	0.260	0.225	0.220	0.181	0.075	0.073	0.052	0.052
JZWF1029A	95.63	95.70	0.820	0.816	0.260	0.259	0.760	0.724	0.0400	0.041	0.350	0.349	0.440	0.409	0.120	0.123	0.100	0.096
XGXT0922	96.16	96.07	0.330	0.355	0.180	0.197	0.340	0.331	0.0300	0.034	0.340	0.329	0.140	0.208	0.028	0.028	0.170	0.168

四、特點優(yōu)勢


  操作簡單
   僅需要樣品壓片處理，制樣和分析速度快；

  精密度高
  單波長聚焦激發(fā)技術(shù)，儀器長期穩(wěn)定可靠；

  低消耗
   整機功率小于300W，無需溶劑和氣體消耗；

  多元素同步分析
   從硅石原料到工業(yè)硅產(chǎn)品，多元素同步分析；

  滿足標(biāo)準(zhǔn)
  滿足《GB/T 14849.5-2014 工業(yè)硅化學(xué)分析方法 雜質(zhì)元素含量的測定》、《SJ/T 3228.4-2016電子產(chǎn)品用高純石英砂二氧化硅的測定 》、《YB/T 4225-2010石英砂中二氧化硅含量測定方法》等標(biāo)準(zhǔn)要求。



五、方案展示

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