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NCM(Li)元素含量與混合均勻性

一、應用概述

        三元正極材料由鋰、鎳、鈷、錳鹽等前驅體組成，其中混料環節直接影響最終產品質量，最為主要的是主量元素摩爾比和混樣均勻性。行業通常采用化學滴定測定鋰含量，采用ICP測定金屬元素（鎳、鈷、錳以及雜質元素等）含量，方法繁瑣且耗費大量人力物力，滯后于生產混樣環節的連續性要求。

        單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀PHECDA系列可以同步分析三元材料中主量元素以及微量雜質，先進的全息基本參數法（Holospec FP 2.0）通過對全譜擬合，精確得到三元材料中鋰（Li）含量。方法制樣簡單，分析速度快，為三元鋰電材料元素定量分析提供更為精確與可行的解決方案。






二、 方法原理

1）硬件核心技術：單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）

發明專利:ZL 2017 1 0285264.X
      X 射線管出射譜經雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，消除X射線管韌致輻射所產生的散射線背景，同時光路形成偏振消光光路，進一步降低單色化入射射線散射線背景。

     聚焦激發，增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素熒光射線強度，實現對元素的高靈敏度檢測。

2）軟件核心技術：全息基本參數法（Holospec FP 2.0）

 

 

參數法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領域的核心算法和研究重點。安科慧生研發人員歷時十幾年，頒布全息基本參數法-Holospec FP 2.0，將基本參數法的應用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規FP區別：
1) 全譜擬合：當前唯一采用全譜擬合的基本參數法
2) 完整性：基本參數庫結合先進的數學模型（Advanced MM），從而完成對XRF整個物理學過程的數字化描述
3) 快速：CPU多核并行運算結合GPU單元，采集譜圖與海量運算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發：可視化圖形界面與開放的參數設置

Holospec FP功能與優勢：
1) 通過精確計算消除（或減少）XRF物理學各種效應
2) 達到元素無標定量分析精度
3) 減少標準物質要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴展樣品適應性



 

三、 性能數據
1）重復性精度

表：5系NCM前驅體混合樣重復性測試

單位：%

樣品名稱	次數	Li	Ni	Co	Mn
5系樣3	1	5.38	25.33	5.41	13.62
	2	5.40	25.28	5.40	13.62
	3	5.41	25.27	5.39	13.61
	4	5.39	25.30	5.39	13.64
	5	5.39	25.29	5.41	13.65
	6	5.36	25.37	5.41	13.66
	7	5.37	25.34	5.40	13.64
AVERAGE		5.39	25.31	5.40	13.63
RSD		0.32%	0.14%	0.17%	0.13%

說明：對于混合均勻的NCM正極材料，7次平行制樣，單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀PHECDA-ECO與 Holospec FP 2.0 測定，Li- RSD＜0.35%，Ni/Co/Mn- RSD＜0.2%。

2）準確性對比

表：NCM與NCA實驗室分析方法準確度對比

單位：%

NCM正極材料
樣品名稱	Li(%)		Ni(%)		Co(%)		Mn(%)
	測定值	HS XRF	測定值	HS XRF	測定值	HS XRF	測定值	HS XRF
L-1	5.34	5.37	25.12	25.11	5.42	5.42	13.88	13.88
L-2	5.40	5.36	25.04	25.09	5.40	5.39	13.84	13.87
L-3	5.46	5.41	24.98	25.05	5.39	5.40	13.80	13.85
5系-1	4.55	4.56	26.88	26.83	5.75	5.78	14.45	14.47
5系-3	5.35	5.34	25.42	25.40	5.43	5.44	13.67	13.65
8系-3	5.31	5.29	35.42	35.50	4.85	4.87	2.44	2.42
8系-8	6.03	6.05	33.17	33.11	4.55	4.54	2.28	2.29
NCA正極材料
樣品名稱	Li(%)		Ni(%)		Co(%)		Al(%)
	測定值	HS XRF	測定值	HS XRF	測定值	HS XRF	測定值	HS XRF
H-1	5.21	5.20	37.72	37.75	4.06	4.05	5.41	5.35
H-2	5.29	5.34	37.42	37.35	4.04	4.01	5.36	5.37
H-3	5.41	5.37	36.98	37.12	3.98	4.02	5.30	5.34
9系-3	5.33	5.31	37.90	37.89	4.11	4.13	-	-

 

說明：1.樣品由前驅體相應比例均勻混合制樣；
           2. 采用準確定值樣品建立校正曲線，與化學法對比，Li測試偏差＜0.05%，Ni/Co/Mn測試偏差＜0.05%。



四、 特點優勢

   速度快

   采用直接裝杯壓實或壓片制樣，單個分析時間3分鐘；
 

    重復性精度高

    Li RSD~0.3%；Ni\Co\Mn RSD優于0.2%；

 

     準確度

    采用經嚴苛定量同類型樣品校正，Li準確度偏差＜0.03%；
 

     元素分析范圍寬

     主量元素（Li、Ni、Co、Mn、Al、P、Fe）和雜質元素同步分析；

    分析成本低

    樣品分析成本小于10元/個；
 

    樣品適應范圍寬

   從前驅體、正極材料到涂布層，提供完整元素分析解決方案；

五、 測試流程
A.  壓片制樣 


B. 粉末壓實制樣

六、 方案展示



 

保密聲明
安科慧生擁有單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀中國發明專利，未經公司允許，安科慧生官網資料，不得轉發或用于商業宣傳。




















 

 

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